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中药化学成分的分离
物理吸附(表面吸附): 是因构成溶液的分子与吸附剂表面分子的分子间力相互作用引起的。特点是无选择性,吸附与解吸附过程可逆,且可快速进行。常见吸附剂为硅胶、氧化铝、活性炭。
半化学吸附:氢键吸附,如聚酰胺吸附。
1.物理吸附基本规律—相似者易于吸附
应用广、分离效果好。 分离效果由吸附剂、溶剂和溶质(被分离物质)决定的。
2.化合物极性强弱的判断:
极性是一种抽象概念,大体上与偶极矩、极化度、介电常数 等概念相对应。
(1)常用官能团的极性:
R-COOH>Ar-OH>R-OH>R-NH2>R-CHO>R-CO-R’>R-H。
(2)化合物的极性 由分子中官能团的种类、数目及排列方式(空间位阻和分子内氢键)等因素决定。分子结构中亲水性基团多,极性大而亲水。分子中碳链越长或结构越大,非极性部分越大,则亲脂性越强。
(3)溶剂的极性:
己烷<苯<乙醚(无水)<氯仿(三氯甲烷)<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙腈<乙醇<甲醇<水
正丁醇跟水不互溶,所以可用于水溶液中溶质的萃取,而丙酮跟水互溶。
3. 常用吸附剂:
硅胶:极性吸附剂,微酸,适用于分离酸性成分。不宜分离碱性化合物。
洗脱规律: 对极性物质吸附能力强,溶剂极性越弱,吸附剂对溶质表现出越强的吸附能力溶剂极性越强,洗脱能力越强。
4.洗脱液的选择 洗脱液可选择水、甲醇、乙醇、丙酮、不同浓度的酸碱等。
聚酰胺: 聚酰胺吸附属于氢键吸附,特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物,以及植物粗体物中的鞣质。
吸附原理:
一般认为通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。
聚酰胺规律:
(1)形成氢键基团数目越多,则吸附能力越强。
(2)易形成分子内氢键者,吸附能力减弱。
(3)分子中芳香化程度越高,吸附能力越强。
溶剂洗脱规律:
由弱至强的顺序为:水<甲醇或乙醇(浓度由低到高)<丙酮<稀氢氧化钠水溶液或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺(DMF)<尿素水溶液。